一、反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐（论文文献综述）
刘冕[1]（2008）在《二氯代甲氧基苯的合成与动力学研究》文中认为主要对二氯代甲氧基苯的合成工艺与合成动力学进行了研究。确定了以1,2,4-三氯苯和甲醇钠为原料制备二氯代甲氧基苯的工艺路线,系统地研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素对反应的影响,通过L9（34）安排试验,得到了1,4-二氯-2-甲氧基苯优化工艺条件:n（1,2,4-三氯苯）:n（甲醇钠）=1:1.3,反应温度90℃,反应时间120min,溶剂质量百分比含量为140%。在优化的条件下,产物收率达到74%以上。在相同物料配比、相同的溶剂用量、不同的反应温度条件下,测定不同反应时间时1,4-二氯-2-甲氧基苯（U）、1,2-二氯-4-甲氧基苯（V）、2,4-二氯-1-甲氧基苯（W）的产率和1,2,4-三氯苯的含量,以此确定动力学方程中的待定参数。通过分析反应温度为353.15K、358.15K、368.15K、373.15K、378.15K、383.15K时的产物含量,确定该反应为一级反应。得到的动力学方程为:得到主反应活化能为70.329kJ·mol-1。实验数据验证表明:动力学方程能较好与实验数据相吻合,实验值和计算值的平均相对误差约为2.08%,该动力学方程比较准确描述在优化工艺条件下的反应过程。采用气相色谱对1,2,4-三氯苯和甲醇钠的反应产物进行了定量分析,通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对1,4-二氯-2-甲氧基苯的结构进行了表征,对合成1,4-二氯-2-甲氧基苯的反应机理进行了探讨,认为1,2,4-三氯苯和甲醇钠的反应机理属于SN2亲核取代反应。
陈网桦,何中其,饶国宁,胡毅亭,彭金华[2]（2007）在《五氯硫酚锌盐粉尘爆炸下限浓度的实验研究》文中研究说明五氯硫酚锌盐的一些基本的危险性参数,如燃烧爆炸性能,目前国内外报道极少。笔者采用野外定性燃烧试验、哈特曼管实验及20 L球实验,对该物质粉尘爆炸的危险性进行研究。结果表明,该物质具有燃烧爆炸危险性,但与细小片状铝粉（燃爆危险性很强烈）相比,其粉尘的燃爆危险性很弱。以硅系点火具作为点火源,在20 L爆炸球中测试获得该粉尘爆炸下限浓度约为213 g/m3。根据ISO-6184及VD I-3673等标准,认为该粉尘的爆炸猛烈度为1级。所得结果为该物质的生产及使用安全提供了重要的参考。
龚继来[3]（2006）在《生物亲和性核壳纳米颗粒SERS标记物的合成及其在生物分析中的应用》文中指出纳米尺度上的生物分析是当今生物和化学领域研究的前沿及发展方向,是分析科学关注的研究热点。近年来,将纳米技术应用于生物分析化学,在生物检测、纳米生物传感器、纳米生物芯片等方面显示出光明的发展前景。本文主要从事纳米颗粒SERS标记物的研究,针对纳米颗粒SERS标记物的前沿问题,从纳米颗粒SERS标记物的研究现状出发,提出了多种制备生物相容性核壳纳米颗粒SERS标记物的新型合成方法,并把这些合成出来的核壳型纳米颗粒SERS标记物应用于免疫分析和DNA检测。具体内容如下:1.核壳型纳米颗粒SERS标记物的合成我们采用两种新型的合成方法分别合成包埋了染料的Au@SiO2和Ag@SiO2两种核壳型纳米颗粒SERS标记物。从而既丰富了核壳型纳米颗粒SERS标记物的种类,又简化了实验过程。文献中报道的制备核壳型纳米颗粒SERS标记物的方法要求先用偶联剂即氨基或巯基硅烷化试剂处理,以使金属纳米颗粒表面具有亲玻璃性。（1）在第二章中,我们提出了改进的方法即不采用偶联剂处理的合成方法,这种制备方法避免了偶联剂与拉曼活性物之间的竞争,因而,常用的有机染料分子像结晶紫和罗丹明6G等都可成功地制成相应的SERS标记物,从而大大地丰富了SERS标记物的种类。我们发现,这种合成方法所需时间比文献中报道的常规方法显着减少。对于Au@SiO2纳米颗粒SERS标记物形成过程中所涉及的硅化学,我们提出了可能的机理即正乙氧基硅烷的水解形成末端羟基,通过与吸附在纳米金颗粒上的柠檬酸根作用而导致硅壳层的形成。并且,我们通过实验验证了这个机理。（2）在第三章中,利用微乳液可以用作纳米反应器的特点,我们采用油包水微乳液技术合成了包埋异硫氰罗丹明染料的Ag@SiO2核壳纳米颗粒SERS标记物。采用这种方法合成时,纳米银的形成、染料在纳米银表面上的键合和二氧化硅壳层在纳米银与染料上面的形成都是在一个微反应器中进行的。因此,采用这种方法合成时,也不需要把纳米金属进行亲玻璃性预处理。我们采用这两种新型的合成方法制备出来的Au@SiO2和Ag@SiO2两种核壳型纳米颗粒SERS标记物具有很强的表面增强拉曼散射信号并且具有很好的稳定性。2. Fe3O4@Ag@TiO2纳米颗粒复合物SERS基质的合成在第四章中,我们制备了一种既能与常见的拉曼活性物产生SERS信号,本身
赵柳青[4]（2006）在《土壤中几种含氯有机污染物的亚临界水萃取研究》文中研究表明复杂环境样品中持久性有机污染物（POPs）的分析方法是当今POPs研究的热点之一,而样品预处理研究又是POPs分析的重点。开发绿色样品预处理技术,是该领域的发展趋势。本文系统的研究了亚临界水萃取应用于环境样品中几种痕量有机污染物的分离富集,并初步研究了同时亚临界水-固相萃取（SBWE-SPE）联用技术对土壤中氯酚类物质的分离富集。1)研究确定了同时测定2,4-二氯酚（2,4-DCP）,4-氯联苯（4-PCB）和六氯苯（HCB）的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析条件,还确定了同时测定2,4-二氯酚（2,4-DCP）,2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）和五氯酚（PCP）三种氯酚的GC-ECD分析条件;2)研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中三种不同极性的污染物,2,4-DCP, 4-PCB,HCB。研究了不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率,125℃时,萃取物主要是2,4-DCP,250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。该方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好;3)确定了土壤中三种氯酚的最佳亚临界水萃取条件,即萃取溶剂pH为9,溶剂体积为20mL,在130℃下萃取45min。在此条件下,3种氯酚回收率在78～98%之间,测定结果令人满意;4)以活性炭纤维（ACF）作为固相萃取剂,将同时SBWE-SPE联用技术应用于土壤中3种氯酚的萃取。初步解决了离线SBWE-SPE中由于萃取罐温度降低,而引起水的极性急剧增加,进而导致待测物重新回到土壤中的问题。
王力[5]（2006）在《点源排放六氯苯在多环境介质中的分布研究》文中研究说明持久性有机污染物具有难降解性、生物积累性和潜在毒性等特点,它们在环境中的残留已对全球生态环境和人体健康构成了严重威胁。因此,了解此类污染物在环境介质中的分布与残留水平,对持久性有机污染物的生态效应及污染治理的研究具有十分重要的意义。本文研究了六氯苯的定量分析方法,操作简单、萃取效率高的预处理方法,并研究了点源排放的六氯苯在多种环境介质中的分布。1)通过研究,确定了六氯苯的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）的分析条件,并测定了六氯苯的标准曲线、线性范围、检出限及定量检测限;2)研究了沉积物中六氯苯的超声萃取技术,并采用气相色谱法进行定量分析。研究结果表明,六氯苯在超声萃取条件下稳定性较好,在以10mL可密闭耐压试管为萃取容器,6mL丙酮∶正己烷（体积比1∶1）为萃取溶剂,超声功率90W,萃取时间40min,温度35～40℃,2次萃取的优化条件下,该方法的平均回收率为84.8%,相对标准偏差为1.92%（n=10）。与传统的索氏提取法和浸泡振荡法相比,具有萃取效率高、时间短、溶剂用量小、操作简单等优点,并成功用于实际样品的测定;3)重点研究了点源排放六氯苯在水体、沉积物、土壤、植物中的分布情况。确定了水体、沉积物、土壤、植物中的六氯苯浓度范围、影响六氯苯在各环境介质中分布特征的主要因素及六氯苯在环境介质中的归宿。
麻晓岚,林文伟,朱俊飞[6]（2003）在《反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐》文中指出采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜:甲醇（1:1）作溶剂,甲醇:水:磷酸（95:5:0.1）作流动相,紫外可见检测器（254nm）测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量。本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用。
二、反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐（论文提纲范文）
（1）二氯代甲氧基苯的合成与动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 二氯代甲氧基苯的理化性质 |
| 1.2 卤代烷氧基苯的应用 |
| 1.2.1 在医药行业中的应用 |
| 1.2.2 在染料工业方面的应用 |
| 1.2.3 生物制剂方面的应用 |
| 1.2.4 在农药方面的应用 |
| 1.2.5 在有机合成方面的应用 |
| 1.3 卤代烷氧基苯的合成方法 |
| 1.3.1 酚或酚钠生成法 |
| 1.3.2 卤代芳烃法 |
| 1.3.3 芳醚法 |
| 1.3.4 间氨基苯酚法 |
| 1.4 合成反应动力学研究概况 |
| 1.4.1 动力学模型 |
| 1.4.2 反应动力学数据测定的方法 |
| 1.4.3 反应动力学模型参数估计方法 |
| 1.5 本文研究的意义及内容 |
| 第二章 实验与分析 |
| 2.1 实验试剂、装置与操作步骤 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器与装置 |
| 2.1.3 实验操作 |
| 2.2 分析方法 |
| 2.2.1 定量分析 |
| 2.2.2 定性分析方法 |
| 第三章 实验结果与讨论 |
| 3.1 二氯代甲氧基苯的合成原理 |
| 3.2 二氯代甲氧基苯合成工艺影响因素的考察 |
| 3.2.1 物料配比对反应的影响 |
| 3.2.2 温度对反应的影响 |
| 3.2.3 时间对反应的影响 |
| 3.2.4 溶剂用量对反应的影响 |
| 3.3 正交实验法对生成主产物工艺条件的优化 |
| 3.4 较适宜工艺条件下的重复实验 |
| 3.5 产品图谱表征与分析 |
| 3.5.1 红外图谱表征 |
| 3.5.2 质谱图谱表征 |
| 3.5.3 ~1HNMR 谱图分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 反应机理探讨 |
| 4.1 芳烃的亲核取代 |
| 4.1.1 S_NAr 机理(S_N2 机理) |
| 4.1.2 S_N1 机理 |
| 4.1.3 苯炔机理 |
| 4.2 卤代芳烃烷氧基化的反应机理 |
| 4.2.1 卤代芳烃与烷氧基化的反应机理 |
| 4.2.2 卤代芳烃亲核取代甲氧基化反应的特征 |
| 4.3 反应机理的探讨 |
| 第五章 氯代甲氧基苯合成反应动力学研究 |
| 5.1 甲氧基化反应动力学模型的建立 |
| 5.2 表观动力学的研究 |
| 5.3 反应级数和等温表观动力学方程式的测定 |
| 5.3.1 试验步骤 |
| 5.3.2 反应时间与1，2，4-三氯苯浓度变化之间的关系 |
| 5.4 反应表观活化能的确定 |
| 5.5 反应动力学方程的验证 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况 |
| 致谢 |
（2）五氯硫酚锌盐粉尘爆炸下限浓度的实验研究（论文提纲范文）
| 0 引 言 |
| 1 野外燃烧试验 |
| 2 哈特曼管和20L球爆炸容器的实验工作原理 |
| 3 哈特曼管实验 |
| 4 20L爆炸球实验 |
| 4.1 实验条件 |
| 4.1.1 点火头 |
| 4.1.2 实验操作条件 |
| 4.2 实验结果 |
| 4.2.1 实验参数及粉尘爆炸猛烈度 |
| 4.2.2 ZSPP粉尘爆炸参数的实验结果 |
| 5 结 论 |
（3）生物亲和性核壳纳米颗粒SERS标记物的合成及其在生物分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪言 |
| 1.1 纳米技术的发展历程 |
| 1.2 纳米颗粒 |
| 1.2.1 纳米颗粒的特点 |
| 1.2.2 纳米传感器 |
| 1.2.3 纳米颗粒用于分离富集研究 |
| 1.2.4 纳米颗粒标记物（纳米颗粒探针） |
| 1.3 SERS 探针的研究进展 |
| 1.3.1 拉曼散射现象 |
| 1.3.2 SERS 现象 |
| 1.3.3 SERS 机理 |
| 1.3.4.SERS 探针 |
| 1.4 本研究论文的构想 |
| 1.4.1 核壳型纳米颗粒SERS 标记物的制备方法与制备机理的研究 |
| 1.4.2 具有磁性且有夹心结构的纳米复合物的研究并把它作为一种新型的5ERS 基质 |
| 1.4.3 核壳型纳米颗粒SERS 标记物在生物分析中的应用研究 |
| 1.4.4 新型分子印迹膜的研究 |
| 第2章 包埋普通染料的Au@SiO_2核/壳纳米颗粒SERS 标记物的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 油包水型微乳液方法制备Ag@SiO_2核/壳纳米颗粒SERS 标记物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与药品 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 核壳纳米颗粒SERS 标记物的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 Fe_3O_4@Ag@TiO_2 纳米复合物的合成：一种新型表面增强拉曼光谱基质 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与药品 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 Fe_3O_4 磁性纳米颗粒的合成 |
| 4.2.4 以四氧化三铁为核银为外壳的Fe_3O_4@Ag颗粒的合成 |
| 4.2.5 Fe_3O_4@Ag@TiO_2 纳米复合物的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 Au@SiO_2核/壳纳米颗粒SERS 免疫探针检测人免疫球蛋白（IgG） |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 实验过程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 Ag@SiO_2 核壳型纳米颗粒SERS免疫探针结合核壳型磁性纳米颗粒分离技术检测癌症标志物甲胎蛋白 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂与药品 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 实验过程 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 实验参数的优化 |
| 6.3.2 Bradford 分析 |
| 6.3.3 选择性 |
| 6.3.4 校正曲线 |
| 6.4 结论 |
| 第7章 Ag@ SiO_2纳米颗粒SERS核酸探针用于与人类免疫缺陷病毒(HIV)基因相关的DNA 检测 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 试剂与药品 |
| 7.2.2 仪器与设备 |
| 7.2.3 实验过程 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.4 结论 |
| 第8章 （补篇）基于电聚合巯基苯并咪唑膜为分子印迹膜的电流型传感器检测胆固醇 |
| 8.1 前言 |
| 8.2 实验部分 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.4 结论 |
| 第9章 （补篇）基于电聚合巯基苯并咪唑膜为分子印迹膜的电容型传感器检测农药氰戊菊酯 |
| 9.1 前言 |
| 9.2 试验部分 |
| 9.2.1 用金电极制备电容型传感器的制备过程 |
| 9.3 结果与讨论 |
| 9.4 结论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（4）土壤中几种含氯有机污染物的亚临界水萃取研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 亚临界水萃取方法与各种绿色样品预处理方法的比较 |
| 1.3 亚临界水萃取及其分析应用 |
| 1.4 本文的研究任务 |
| 2 亚临界水选择性萃取土壤中的不同极性污染物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 实际样品的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 土壤中氯酚类物质的亚临界水萃取研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 亚临界水－固相萃取联用萃取土壤中氯酚类物质的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 全文总结与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
（5）点源排放六氯苯在多环境介质中的分布研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 六氯苯的性质、用途、来源与毒性 |
| 1.3 环境样品中有机氯污染物的预处理方法 |
| 1.4 环境样品中有机氯污染物的分析检测方法 |
| 1.5 国内外有机氯污染物在环境介质中的迁移分布研究现状 |
| 1.6 本文的工作 |
| 2 六氯苯的气相色谱分析研究 |
| 2.1 气相色谱分析原理 |
| 2.2 气相色谱条件的优化研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 超声萃取分析沉积物中的六氯苯 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 点源排放的六氯苯在环境介质中的分布研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 全文总结与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
（6）反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器和试剂 |
| 1.2 标准溶液和样品溶液配制 |
| 1.3 色谱条件 |
| 1.4 样品测定 |
| 1.5 计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶剂的选择 |
| 2.2 色谱分离条件的选择 |
| 2.3 标准曲线制作 |
| 2.4 方法的回收率 |
| 2.5 方法的精密度 |
| 3 结论 |
四、反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐（论文参考文献）
- [1]二氯代甲氧基苯的合成与动力学研究[D]. 刘冕. 天津大学, 2008(09)
- [2]五氯硫酚锌盐粉尘爆炸下限浓度的实验研究[J]. 陈网桦,何中其,饶国宁,胡毅亭,彭金华. 中国安全科学学报, 2007(08)
- [3]生物亲和性核壳纳米颗粒SERS标记物的合成及其在生物分析中的应用[D]. 龚继来. 湖南大学, 2006(06)
- [4]土壤中几种含氯有机污染物的亚临界水萃取研究[D]. 赵柳青. 华中科技大学, 2006(03)
- [5]点源排放六氯苯在多环境介质中的分布研究[D]. 王力. 华中科技大学, 2006(03)
- [6]反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐[J]. 麻晓岚,林文伟,朱俊飞. 浙江科技学院学报, 2003(S1)